【工艺技术】三甲基镓的制备

    三甲基镓的制备

三甲基镓是 mocvd 工艺技术生产光电材料如氮化镓等的关键 mo 源原料，为mo 源化合物中应用最广泛的金属有机化合物。mo 源，即金属有机化合物，是光电半导体材料行业等领域的重要金属来源，是 mocvd 工艺（即金属有机化学气相沉积工艺）等工艺技术生产制备合成新型半导体光电化合物材料的基础源材料。

1、三甲基镓的制备

三甲基镓具有特殊的物理化学性质，且在合成制备、分离提纯及后续应用中具有极大的危险性。并且，三甲基镓的挥发性与很多烷基金属相近，因此在其合成制备、分离提纯过程中也存在很大的不稳定性及危险性。目前，国内外合成制备的主要技术有：镓镁合金卤代烷法、甲基铝和卤代烷合成法、以及电化学和配位体合成法等。而后续分离提纯技术主要有蒸馏提纯法、镓钠合金提纯法、配合物提纯法等。

1.1 镓镁合金卤代烷法

该工艺方法也被称为合金法，并且目前国内投入实际工业化生产的工艺过程主要采用此合成制备方法。该工艺方法的制备合成步骤为：在充满氩气等惰性气的合成釜反应器中，一次性地投入高纯镓镁合金和醚类溶剂如二甲醚、乙醚、四氢呋喃或甲基四氢呋喃等溶剂。在反应釜设备缓慢搅拌的前提条件下逐渐滴入添加卤代烷原料如溴甲烷或碘甲烷，同时严格控制卤代烷的滴入添加速度及惰性溶剂的回流速度。待卤代烷原料添加完成并且合成反应完成后，将醚类辅助溶剂进行蒸发回收，进而使用减压蒸馏等分离方法得到三甲基镓与醚类溶剂的化学配合物，最后将所获得的配合产物解配获得三甲基镓的制成品。

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